液相色谱使用者必须谨记的秘诀澳门金莎娱乐网

2019-11-27 07:09 来源:未知

当系统出了故障,你可以试探性地改变某些状态,一次可以改变一个参数。做一些简单的改变步骤,也许就能解决问题。

③检测器光闸不能复位④进完大浓度样品后,进空白相应位置也出峰。。。

1.一次规则

3、更换新的阀芯,将其安装后,不再有跳动,观察一段时间后比较平稳,成功解决。

在动手检修之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰,可以空载梯度洗脱一次,用此规则可以避免不必要的改变,尽快确定纠正措施。

2、将主动阀上的阀芯取出后,发现有类似气泡存在,浸入甲醇-水溶液超声5min,以试着去除气泡,重新将其安装后再观察,仍未解决;

这个规则和取代规则一起运用,好部件取代了溶体流动速率测定仪可疑部件后情况并未得到改善,应重新换上原部件。这样做的维修费用最小,也防止了用过的部件积压下来无转子硫化仪。这条规则仅适用于单一的故障。换回原则不适用于以下的情况:

③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。

部件价格低;

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。

标准参考条件也叫标准试验条件,是从一个系统到另一个系统,从一个实验室到另一个实验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题。如果在某试验条件下系统压力升高,而在标准条件下压力正常。这说明溶体流动速率测定仪系统异常是由实验室的变化所引起的。下表列举了启用新色谱柱是的标准试验条件,在使用过程中也可用此标准试验条件检查系统的情况。

①plug homing over pressure

5.参考条件规则

梯度洗脱的流动相选择不当

3.取代规则

澳门金莎娱乐网站,要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶,超出范围后就不互溶,使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时,还可能析出盐的晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。

重新装上原部件要冒损坏的风险;

3.操作人员:

在取下时新部件已损坏;

没有流动相流出,又无压力指示怎么办?

通常有两种参考条件:

预柱和保护柱。。。

定期更换的部件。

可能是是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。

2.二次比较规则

1、原先小白头有点脏,更换后尚未解决;

4.换回规则

压力和流量不稳了?

②试验参考条件。

4.液相安装环境:

①标准参考条件;

避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

用好的高速离心机部件换下可疑的部件,是查找故障的好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音,就换一个性能好的无转子硫化仪检测器。如果故障被排除了,就说明换下的检测器有问题。这个规则应用的规模有大有小,可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。

维护保养高速离心机是一个老生常谈的问题,那在维护保养过程中要遵循那些规则呢?

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

②灌注及设流速时均无压力也不见液体流出

液相色谱在使用过程中的四大关键因素

②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。

解决方法:

关于色谱柱的使用和维护

③有可能是检测池脏了,也有可能是光路有点堵,再不行可能是灯寿命到了

压力为啥过高或过低?

③先用溶剂把检测池冲冲,用啥试具体样品而定;若冲了还不行,把检测池卸下,看灯能量,若能量还可以,可能得清洗光路了。第一次清洗的话建议还是叫工程师来,因为待清理的部件在检测器的最下方,有一个黑色片片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。

梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高,以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰,因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气,以防止混合时产生气泡。

色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。流动相就涉及到配制流动相所用到的水和试剂试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,试剂试液要求用色谱级别的,原因为防止水和试剂试液中的杂质对色谱结果的干扰。色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,这个在色谱柱说明书上都可以找到,一定要根据上面的要求进行,否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器氘灯能量的变化,比如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,都有可能是氘灯的能量不足所引起的,氘灯一般建议使用800小时,但实际上使用时间不止,可根据实际情况更换。流速也因品种的不同而不同,一般为1.0ml/min,流速是不可随意改动的,特别是作为QC人员,但是作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会对流速进行改变以评价方法的适用性。对于进样量因不同的品种也有不同规定,进样量这块现在都使用自动进样,所以进样精密度都很好,不需强调什么。

流动相不过滤

关于六通阀的正确使用和维护

在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此带来一些特殊问题,必须充分重视:

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