环境监测中的气相色谱衍生化技术

2019-10-22 00:35 来源:未知

武汉泰特沃斯科技有限公司,是国内###的气相色谱仪供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

气相色谱法是环境监测工作中有机污染物分析强有力技术手段,但它又有一定的局限性,一般只在400℃以下温度条件下能气化且具有较好稳定性的有机物才适合气相色谱分析。极性有机分子中多含有酸性或碱性官能团,其偶极性大,挥发性低,气相色谱不能或难以直接分析。为了实现这些有机物分析,通常可采用衍生化反应技术,用非极性取代基封闭极性官能团,提高待测物的挥发性,改善气相色谱的分离效果,提高检测灵敏度和分析效率。目前,气相色谱衍生化已广泛应用于环境样品分析,例如采用衍生化技术已广泛应用于环境样品分析,例如采用衍生化气相色谱法测定水样中杂环类农药多菌灵等。 衍生化技术是一种通过化学反应将样品中难以直接分析检测的目标化合物定量转化成另一种易于分析检测的化合物,从而改善其分离效能和检测性能的技术,通过对其衍生产物的分析检测来间接实现目标化合物的定性和定量分析。 气相色谱衍生化反应主要类型有:①硅烷化反应法;②酰基化反应法;③烷基化反应法;④酯化法。 化学衍生化反应一般应满足以下条件: 一是对反应条件不苛刻,并且能迅速、定量进行; 二是对某一待测物,只生产一种衍生物,且反应副产物和过量衍生化试剂不干扰待测分析或容易被破坏掉; 三是衍生化试剂比较容易得到,具有良好的通用性; 四是衍生化反应步骤要少,衍生反应速率要快; 五是衍生化反应必须完全,其反应的产率不一定是百分之百,但其重现性要好; 六是生成的衍生物化学性质稳定,不能随时间分解,也不能再气相色谱进样口、柱上分解。

以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍通过对衍生化与气相色谱联用在环境监测中特别是有机污染物的应用,具体介绍了该技术在醛酮类、酚类、酸类化合物及其他有机污染物分析中的应用及反应原理,并提出了该技术的注意事项及应用展望。衍生化气相色谱法就是利用化学反应改变目标化合物分子中的原子或官能团,通过检测新生产物对目标化合物进行气相色谱定性和定量分析,具有高灵敏度、良好的分离效果和绿色环保等优点。

标签: 分析检测 气相色谱分析

自20世纪50年代诞生以来,气相色谱作为一种经典的分析方法,在石化分析、药物分析、环境分析等领域均得到广泛应用。由于其良好的分离效能、快速灵敏的检测能力和准确有效的测定结果,极大地推动了环境监测发展,特别是在各种常规有机污染物监测分析中取得了巨大成功。但是,当待监测污染因子中含有极性较大的官能团(如羟基、氨基和羧基等)或热稳定性差等情况下,传统的气相色谱分析在灵敏度和分离度方面会遇到一定困难。在此背景下衍生化技术应运而生。

衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一种适当的易于分析的化合物,通过后者的检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。通俗的来说,通过采用衍生化反应,用非极性取代基封闭极性官能团,提高分析物的挥发性,将极性化合物转换成弱极性化合物,从而提高色谱检测的灵敏度及选择性。该技术被广泛应用在气相和液相色谱分析中。

衍生气相色谱法的作用及优越性主要体现在:①改善样品的挥发性和热稳定性。将某些高沸点或热不稳定的化合物通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物。②提高分离检测的选择性和灵敏度,如气相色谱的电子捕获检测器对含卤素的化合物有很高的灵敏度,可以通过衍生化反应将一些化合物引入卤素基团,提高这类化合物的检出灵敏度。③提高分离性能,改善样品的峰形。含有极性基团的待测物在通用的色谱柱中不出峰或峰拖尾,经衍生化后才能改善目标化合物的气相色谱性质,得到较好的分离效果。对一些难分离的物质可选用合适的衍生化试剂,使其生成的衍生物色谱性能产生差异或只和其中1种物质发生反应,从而达到分离的目的。④具有绿色环保的优点。高沸点或不挥发的化合物通过衍生化转化成易挥发的物质后,使其适合顶空或吹扫捕集方法,可以替代传统的液-液萃取等方法,从而减少有机溶剂的使用。

1衍生气相色谱在环境监测中的应用

1.1 酚类化合物

酚类化合物是属于半挥发性有机物,其中氯酚是一类毒性强、生物降解困难、有潜在致癌性的环境污染化合物。在气相色谱中酚类化合物难挥发且极性强,尤其是水溶性好的苯酚等难以从水中萃取,故检出限较高。化学衍生化的方法能够不同程度地改善酚类化合物的理化性质和色谱行为,大大提高检测灵敏度。酚类的衍生化反应主要是修饰其苯环上的羟基,其中硅烷化和酸酐酰化是最常见的衍生化方法。

1.2 醛酮类羰基化合物

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